據(jù)國外媒體報道，最近發(fā)表在《物理化學(xué)雜志》( Journal of Physical Chemistry C)上的一項研究整合了原位和非原位掃描電子顯微鏡(SEM)和能量色散X射線光譜(EDX)方法，為鋰離子電池充電/放電循環(huán)期間基于硅納米顆粒的電極的降解過程提供了詳細(xì)的見解。

硅基電極具有超強(qiáng)的理論電容，而硅材料易得且價格低廉，因此越來越受到人們的關(guān)注。而硅基電極由于明顯的體積擴(kuò)大/收縮和強(qiáng)電解質(zhì)界面的大量增加，容量會迅速下降，循環(huán)壽命較短。了解硅納米顆粒基陽極的降解過程，對于解決活性物質(zhì)斷裂、破碎或改善固體電解質(zhì)界面具有重要意義。

為了研究硅納米顆粒基電極的降解過程，使用掃描電子顯微鏡和能量色散X射線譜(EDX)進(jìn)行死后調(diào)查是常用和有效的方法。非原位分析是指在適當(dāng)?shù)碾姵厝萘亢徒】禒顩r下停止充電/放電循環(huán)，然后拆卸電池，并通過SEM和EDX分析干電極。與原位SEM不同，原位/原位(原位/操作Ando)研究是在不拆卸電池的情況下進(jìn)行的。

在這項研究中，研究人員利用準(zhǔn)原位SEM和EDX研究了純硅納米顆粒復(fù)合電極在充放電循環(huán)中的降解過程，包括破碎、不可逆體積變化和地板降解產(chǎn)物。

本次QUIS-SEM/EDX研究結(jié)合了原位和場外分析方法的優(yōu)點，在受保護(hù)的環(huán)境中完成周期性場外同點評價，從而獲得SEM照片，如同原位拍攝一樣，可以準(zhǔn)確了解過去的工藝流程。

在整個實驗過程中，鋰離子電池使用標(biāo)準(zhǔn)的天然碳酸鹽基電解液，并且都工作在典型的工作環(huán)境中。為了確保受保護(hù)的準(zhǔn)原位環(huán)境，以非破壞性方式從電池中取出主要基于硅納米顆粒的電極，并保持在惰性氣氛中。

結(jié)果表明，QUIS-掃描電鏡/EDX方法可以對硅納米顆粒電極表面同一區(qū)域多次成像，且光束退化最小，具有良好的空間精度。10次循環(huán)后，用QUIS法比較不同的放電速率。研究人員發(fā)現(xiàn)，當(dāng)放電率降低時，主要是持續(xù)的體積膨脹；當(dāng)放電率增加時，碎片結(jié)構(gòu)占主導(dǎo)地位。

此外，對表面降解產(chǎn)物不斷增長的分析表明，氟基降解產(chǎn)物是在導(dǎo)電添加劑上形成的，而不是硅納米顆粒，這意味著導(dǎo)電添加劑是形成均質(zhì)SEI和降解鋰離子電池的必要因素。

總之，QUIS-掃描電鏡/EDX方法可以消除成像/評價技術(shù)的潛在缺陷，從而了解硅納米顆粒的降解效果。